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煤质化验设备与煤炭化验设备的操作方法
发布者:admin 发布时间:2010-10-23 阅读:3415次 【字体:

煤炭质量的好与坏与它的发热量和含硫量是有直接关系的,我们把含硫量低发热量高的煤炭定为好煤,它有一定的标准

本标准规定了煤的高位发热量的测定方法和低位发热量的计算方法,适用于泥 炭、褐煤、烟煤、无烟煤和炭质页岩的发热量测定。

            1
定义

            1.1
热量单位

               
热量的单位为J〔焦〕。

                1J
〔焦=1N·m(牛顿·)=107erg(尔格

               
我国过去惯用的热量单位为20卡,以下简称卡(cal)

                1cal(20
)=4.1816J
            1.2
发热量的表示方法

               
发热量测定结果以kJ/g(千焦/MJ/kg(兆焦/千克表示。

            1.2.1
弹筒发热量 字串
9
               
在氧弹中,在有过剩的氧的情况下〔氧气初始压力2.63.0MPa(26

            30atm)
〕,燃烧单位质量的试样所产生的热量称为弹筒发热量。燃烧产物为二氧 化碳、硫酸、硝酸、呈液态的水和固态的灰。

               
注:任何物质包括煤的燃烧热,随燃烧产物的最终温度而改变,温度越高,

            
燃烧热越低。因此,一个严密的发热量定义,应对烧烧产物的温度有所规定。但

            
在实际测定发热量时,由于具体条件的限制,把终点温度限定在一个特定的温度

            
或一个很窄的范围内都是不现实的。温度每升高1K,煤和苯甲酸的燃烧热约降低

            0.4
1.3J/g。当按规定在相近的温度下标定热容量和测定发热量时,温度对燃烧 热的影响可近于完全抵销,而无需加以考虑。


            1.2.2
恒容高位发热量

               
煤在工业装置的实际燃烧中,硫只生成二氧化硫,氮则成为游离氮,这是同氧

            
弹中的情况不同的。由弹筒发热量减掉稀硫酸生成热和二氧化硫生成热之差以及稀

            
硝酸的生成热,得出的就是高位发热量。因为弹筒发热量的测定是在恒定容积

            
弹筒的容积下进行的,由此算出的高位发热量也相应地称为恒容高位发热量,它

            
比工业上的恒压即大气压力状态下的发热量约低816J/g,一般可忽略不计。

            1.2.3
恒容低位发热量

               
工业燃烧与氧弹中燃烧的另一个不同的条件是:在前一情况下全部水包括燃 字串
9
            
烧生成的水和煤中原有的水呈蒸汽状态随燃烧废气排出,在后一情况下水蒸气凝

            
结成液体。由恒容高位发热量减掉水的蒸发热,得出的就是恒容低位发热量。

            1.3
热容量

               
量热系统在试验条件下温度上升1K所需的热量称为热量计的热容量,习惯上 也叫做水当量,以J/K(cal/
表示。
            2
试验室条件

            2.1
试验室应设在一单独房间,不得在同一房间内同时进行其他试验项目。

            2.2
室温应尽量保持恒定,每次测定室温变化不应超过1K,通常室温以不超出15 35范围为宜。

            2.3
室内应无强烈的空气对流,因此不应有强烈的热源和风扇等,试验过程中应避 免开启门窗。 字串
7
            2.4
实验室最好朝北,以避免阳光照射,否则热量计应放在不受阳光直射的地方。

            3
仪器设备

            3.1
热量计

               
通用的热量计有两种:恒温式和绝热式。它们的差别只在于外筒及附属的自动 控温装置,其余部分无明显区别。热量计包括以下主件和附件:

            3.1.1
氧弹

               
由耐热、耐腐蚀的镍铬或镍铬钼合金钢制成,需要具备三个主要性能:

                a.
不受燃烧过程中出现的高温和腐蚀性产物的影响而产生热效应;

                b.
能承受充氧压力和燃烧过程中产生的瞬时高压;

                c.
试验过程中能保持完全气密。

               
弹筒容积为250350mL,弹盖上应装有供充氧和排气的阀门以及点火电源 的接线电极。

               
新氧弹和新换部件杯体、弹盖、连接环的氧弹应经15.0MPa(150atm)的水压试

            
验,证明无问题后方能使用。此外,应经常注意观察与氧弹强度有关的结构,如杯

            
体和连接环的螺纹、氧气阀和电极同弹盖的连接处等,如发现显著磨损或松动,应 进行修理,并经水压试验后再用。

               
另外,还应定期对氧弹进行水压试验,每次水压试验后,氧弹的使用时间不得 超过一年。

            3.1.2
内筒

               
用紫铜、黄铜或不锈钢制成,断面可为圆形、菱形或其他适当形状。筒内装水

            2000
3000mL,以能浸没氧弹进、出气阀和电极除外为准。

               
内筒外面应电镀抛光,以减少与外筒间的辐射作用。

            3.1.3
外筒

               
为金属制成的双壁容器,并有上盖。外壁为圆形,内壁形状则依内筒的形状而

            
定,原则上要保持两者之间有1012mm的间距,外筒底部有绝缘支架,以便放 置内筒。

                a.
恒温式外筒:恒温式热量计配置恒温式外筒。盛满水的外筒的热容量应不小 字串
5
            
于热量计热容量的5倍,以便保持试验过程中外筒温度基本恒定。外筒外面可加绝

            
缘保护层,以减少室温波动的影响。用于外筒的温度计应有0.1K的最小分度值。

                b.
绝热式外筒:绝热式热量计配置绝热式外筒,外筒中装有电加热器,通过自

            
动控温装置,外筒中的水温能紧密跟踪内筒的温度。外筒中的水还应在特制的双层 上盖中循环。

               
自动控制装置的灵敏度,应能达到使点火前和终点后内筒温度保持稳定
(5min
            
内温度变化不超过0.002K);在一次试验的升温过程中,内外筒间的热交换量应不 超过20J

            3.1.4
搅拌器 字串
3
               
螺旋桨式,转速400600r min为宜,并应保持稳定。搅拌效率应能使热容量

            
标定中由点火到终点的时间不超过10min,同时又要避免产生过多的搅拌热当内、

            
外筒温度和室温一致时,连续搅拌10min所产生的热量不应超过120J)

            3.1.5
量热温度计

               
内筒温度测量误差是发热量测定误差的主要来源。对温度计的正确使用具有特 别重要的意义。

                a.
玻璃水银温度计

               
常用的玻璃水银温度计有两种:一是固定测温范围的精密温度计,一是可

            
变测温范围的贝克曼温度计。两者的最小分度值应为0.01K,使用时应根据计

            
量机关检定证书中的修正值做必要的校正。两种温度计应每隔0.5K检定一点,
            
以得出刻度修正值贝克曼温度计则称为毛细孔径修正值。贝克曼温度计除这 个修正值外还有一个称为平均分度值的修正值。

                b.
各种类型的数字显示精密温度计

               
需经过计量机关的检定,证明其测温准确度至少达到0.002K(经过校正后,以 保证测温的准确性。

            3.2
附属设备

            3.2.1
温度计读数放大镜和照明灯

               
为了使温度计读数能估计到0.001K,需要一个大约5倍的放大镜。通常放大

            
镜装在一个镜筒中,筒的后部装有照明灯,用以照明温度计的刻度。镜筒借适当装置 可沿垂直方向上、下移动,以便跟踪观察温度计中水银柱的位置。 字串
9
            3.2.2
振荡器

               
电动振荡器,用以在读取温度前振动温度计,以克服水银柱和毛细管间的附着 力。如无此装置,也可用套有橡皮管的细玻璃棒等敲击温度计。

            3.2.3
燃烧皿

               
铂制品最理想,一般可用镍铬钢制品。规格可采用高17mm、上部直径26

            27mm
、底部直径1920mm、厚0.5min。其他合金钢或石英制的燃烧皿也可使

            
用,但以能保证试样燃烧完全而本身又不受腐蚀和产生热效应为原则。

            3.2.4
压力表和氧气导管

               
压力表应由两个表头组成:一个指示氧气瓶中的压力,一个指示充氧时氧弹内

            
的压力。表头上应装有减压阀和保险阀。压力表每年应经计量机关至少检定一次, 以保证指示正确和操作安全。

               
压力表通过内径12mm的无缝铜管与氧弹连接,以便导入氧气。

               
压力表和各连接部分禁止与油脂接触或使用润滑油。如不慎沾污,必须依次用 苯和酒精清洗,并待风干后再用。

            3.2.5
点火装置

               
点火采用1224V的电源,可由220V交流电源经变压器供给。线路中应串

            
接一个调节电压的变阻器和一个指示点火情况的指示灯或电流计。

               
点火电压应预先试验确定。方法:接好点火丝,在空气中通电试验。在熔断式

            
点火的情况下,调节电压使点火丝在12s内达到亮红;在棉线点火的情况下,

            
调节电压使点火丝在45s内达到暗红。电压和时间确定后,应准确测出电压、电 流和通电时间,以便据以计算电能产生的热量。

               
如采用棉线点火,则在遮火罩以上的两电极柱间连接一段直径约0.3mm的镍

            
铬丝,丝的中部预先绕成螺旋数圈,以便发热集中。再把棉线一端夹紧在螺旋中,

            
另一端通过遮火罩中心的小孔直径12mm)搭接在试样上。根据试样点火的难 易,调节棉线搭接的多少。

            3.2.6
压饼机

               
螺旋式或杠杆式压饼机。能压制直径10mm的煤饼或苯甲酸饼。模具及压杆应 用硬质钢制成,表面光洁,易于擦试。


            3.2.7
秒表或其他能指示10s的计时器。

            3.3
天平

            3.3.1
分析天平:感量0.1mg

            3.3.2
工业天平:载重量45kg,感量1g

            4
试剂和材料

            4.1
试剂

            4.1.1
氧气:不含可燃成分,因此不许使用电解氧。

            4.1.2
苯甲酸:经计量机关检定并标明热值的苯甲酸。

            4.1.3
氢氧化钠标准溶液供测弹筒洗液中硫用:浓度为0.1mol/L(相当于0.1N)

            4.1.4 0.2%
的甲基红指示剂。 字串
9
            4.2
材料

            4.2.1
点火丝:直径0.1mm左右的铂、铜、镍铬丝或其他已知热值的金属丝,如

            
使用棉线,则应选用粗细均匀、不涂蜡的白棉线。各种点火丝点火时放出的热量 如下:

               
铁丝:6700J/g(1602cal/g)

               
镍铬丝:1400J/g(335cal/g)

               
铜丝:2500J/g(598cal/g)

               
棉线:17500J/g(4185cal/g)

            4.2.2
酸洗石棉绒:使用前在800下灼烧30min

            4.2.3
擦镜纸:使用前先测出燃烧热。方法:抽取34张纸,用手团紧,称准质 字串
9
            
量,放入燃烧皿中,然后按常规方法测定发热量。取两次结果的平均值作为标定 值。

            5
测定步骤

            5.1
恒温式热量计法

            5.1.1
在燃烧皿中精确称取分析试样小于0.2mm)11.1g(称准到0.0002g)

               
燃烧时易于飞溅的试样,可先用已知质量的擦镜纸包紧,或先在压饼机中压

            
饼并切成24mm的小块使用。不易燃烧完全的试样,可先在燃烧皿底铺上一个

            
石棉垫,或用石棉绒做衬垫先在皿底铺上一层石棉绒,然后以手压实。石英燃

            
烧皿不需任何衬垫。如加衬垫仍燃烧不完全,可提高充氧压力至3.03.2MPa(30 字串
4
            
32atm),或用已知质量和发热量的擦镜纸包裹称好的试样并用手压紧,然后放 入燃烧皿中。

            5.1.2
取一段已知质量的点火丝,把两端分别接在两个电极柱上,注意与试样保持

            
良好接触或保持微小的距离对易飞溅和易燃的煤,并注意勿使点火丝接触燃烧

            
皿,以免形成短路而导致点火失败,甚至烧毁燃烧皿。同时还应注意防止两电极间 以及燃烧皿与另一电极之间的短路。

               
往氧弹中加入10mL蒸馏水。小心拧紧氧弹盖,注意避免燃烧皿和点火丝的位

            
置因受震动而改变。接上氧气导管,往氧弹中缓缓充入氧气,直到压力达到2.6

            2.8MPa(26
28atm)。充氧时间不得少于30s。当钢瓶中氧气压力降到5.0MPa(50atm) 以下时,充氧时间应酌量延长。

          5.1.3
往内筒中加入足够的蒸馏水,使氧弹盖的顶面不包括突出的氧气阀和电极

            
淹没在水面下1020mm。每次试验时用水量应与标定热容量时一致相差1g以内

               
水量最好用称重法测定。如用容量法,则需对温度变化进行补正。注意恰当调

            
节内筒水温,使终点时内筒比外筒温度高1K左右,以使终点时内筒温度出现明显 下降。外筒温度应尽量接近室温,相差不得超过1.5K

            5.1.4
把氧弹放入装好水的内筒中。如氧弹中无气泡漏出,则表明气密性良好,即

            
可把内筒放在外筒的绝缘架上;如有气泡出现,则表明漏气,应找出原因,加以

            
纠正,重新充氧。然后接上点火电极插头,装上搅拌器和量热温度计,并盖上外   筒和盖子。温度计的水银球应对准氧弹主体进、出气阀和电极除外的中部,温度

            
计和搅拌器均不得接触氧弹和内筒。*近量热温度计的露出水银柱的部位,应另 悬一支普通温度计,用以测定露出柱的温度。

            5.1.5
开动搅拌器,5min后开始计时和读取内筒温度(t0)并立即通电点火。随后记

            
下外筒温度(tj)和露出柱温度(te)。外筒温度至少读到0.05K,内筒温度借助放大镜

            
读到0.001K。读取温度时,视线、放大镜中线和水银柱顶端应位于同一水平上,

            
以避免视差对读数的影响。每次读数前,应开动振荡器振动35s
  
            5.1.6
观察内筒温度注意:点火后20s内不要把身体的任何部位伸到热量计上方



 

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